Laporan Praktikum Kimia Organik 1 - Percobaan 3

VII. Data Pengamatan

7.1  Rekristalisasi

NO.	PERLAKUAN	HASIL
1.	2 sudip asam benzoat + 1 sudip norit + 1 sudip glukosa lalu dilarutkan dalam air panas.	Larutannya larut tetapi masih ada asam benzoat yang belum larut, dan larutan berwarna hitam.
2.	Dilakukan pemanasan	Larutan yang belum larut menjadi larut semua.
3.	Disaring larutan dengan corong buchner yang telah di alasi kertas saring dan disiram dengan air panas yang endapan tertinggal.	Warna larutan yang hitam menjadi jernih saat di saring dan endapan tertinggal di kertas saring.
4.	Dijenuhkan dengan didinginkan dalam air es.	Timbul kristal putih seperti jarum.
5.	Disaring larutan yang sudah dijenuhkan, lalu dikeringkan	Kristal putih tertinggal dikertas saring
6.	Uji titik lelehnya	Mulai meleleh pada suhu 117 oC dan tepat semuanya meleleh pada suhu 120oC

7.2  Sublimasi

NO.	PERLAKUAN	HASIL
1.	Cawan penguap yang telah diisi 1 gram naftalen dan 1 gram pengotor. Dipanaskan ±4 menit.	Terdapat kristal yang menepel di dinding corong  dan di bawah kapas serta di kertas saring.
2.	Diuji titik lelehnya.	Pada suhu 78 oC kristal mulai meleleh dan pada suhu 80 oC kristal tepat semuanya meleleh.

VIII. Pembahasan

          

         Dalam memurnikan zat padat dibutuhkan pendekatan dan teknik khusus. Hal ini dilakukan guna lancarnya proses pemurnian. Langkah awal yang dapat dilakukan ialah dengan mengidentifikasi zat tersebut untuk mengetahui sifat-sifatnya, baik secara fisika maupun kimia. Perlu juga diketahui berbagai jenis pelarut organic dan gradien kepolarannya apabila dalam pemurnian tersebut diharuskan menggunakan lebih dari dua jenis pelarut. Ada berbagai macam faktor teknis, salah tiganya adalah teknik kristalisasi, sublimasi dan khromatografi. Hal inilah mengapa penting untuk mengidentifikasi terlebih dahulu zat yang akan dimurnikan, selain untuk memilih pelarut yang tepat, juga untuk memilih teknik yang tepat. Semakin kompleks suatu zat yang akan dimurnikan maka dibutuhkan pula teknik yang kompleks. Tak cukup sampai disitu, bahan, alat serta waktu untuk rekristalisasi ini juga perlu untuk diperhatikan (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id)

8.1 Rekristalisasi

        Pada percobaan pertama ini, rekristaisasi, digunakan bahan asam benzoat dan gula pasir sebagai pengotornya. Langkah pertama yang kami lakukan ialah dengan memasukkan air suling kedalam gelas kimia kemudian dipanaskan hingga mendidih. Kemudian sediakan gelas kimia satu lagi dan ditambahkan 1 sudip asam benzoat dan 1 sudip gula pasir. Pengukuran dengan sudip dilakukan diakibatkan padamnya listrik pada saat percobaan dilakukan. Kemudian air yang telah mendidih tadi dituangkan kedalam gelas kimia yang berisi asam benzoatdan gula. Hal ini dilakukan untuk melarutkan asam benzoate. Penambahan air panas ini dilakukan sedikit demi sedikit. Setelah itu ditambahkan norit kedalam gelas kimia tersebut. adapun tujuan penambahan norit ini adalah mempercepat proses pemurnian dari asam benzoate ini. Adapun hasil yang diperoleh larutan menjadi kehitaman karena norit yang dicampurkan tidak semuanya larut. Setelah itu dilakukan penyaringan dengan corong bucher. Hasilnyapun masih terdapat norit, lalu dilakukan penyaringan kedua dengan kertas saring dan akhirnya larutan jernih.

Setelah itu, larutan dijenuhkan guna membentuk Kristal. Suhu awal penjenuhan ialah 35⁰. Penjenuhan dilakukan kedalam wadah yang berisi air es. Hal ini dilakukan untuk mempercepat proses rekristalisasi. Tak lama kemudian, larutan menjadi keruh yang diakibatkan timbulnya Kristal putih. Kristal ini muncul karena zat yang sebelumnya telah larut pada suhu y6ang tinngi kemudian didinginkan. Kemudian Kristal yang diperoleh disaring menggunakan kertas saring hingga kering. Hasilnyapun diperoleh jumlah Kristal yang begitu banyak karena rapatnya struktur kertas saring. Setelah dikeringkan, Kristal diuji titik lelehnya yang dimasukkan kedalam pipa kapiler. Hasilnyapun pada suhu 117⁰ C Kristal mulai meleleh dan pada suhu 120⁰C seluruh Kristal telah meleleh.   

8.2 Sublimasi

       Pada percobaan yang kedua ini, sublimasi, dilakukan pemurnian zat dengan cara sublimasi. Hal ini didasari pada perbedaan suhu yang dimiliki senyawa murni dan pengotor untuk menyublim. Adapun bahan yang kami pakai ialah naftalen dalam bentuk  kapur barus. Adapun bahan yang dipakai sebagai pengotor adalah pasir. Secara teori, naftalen akan menyublim dan pengotor akan tetap tinggal. Langkah pertama ialah dengan memasukkan 1 gr naftalen dan 1 gr  pasir kedalam cawan penguap. Setelah itu cawan penguap tersebut ditutup menggunakan kertas saring yang telah dibuat lubang-lubang kecil pada permukaannya, dan ditutup kembali dengan corong yang telah disumbat dengan kapas. Adapun tujuan dibuatnya lubang-lubang kecil ini adalah untuk mempercepat terbentuknya kristal setelah naftalen menyublim. Dan adapun tujuan dilakukannya penutupan dengan corong yang telah disumbat dengan kapas adalah untuk mencegah uap dari naftalen agar tidak keluar melainkan dapat tertahan pada sekeliling corong hingga mengkristal. Proses penyubliman ini terjadi pada suhu kamar. Setelah Kristal diperoleh, kembali dilakukan iji titik leleh pada Kristal dimana pada saat suhu 78⁰ C Kristal mulai meleleh dan pada saat suhu 80⁰ C Kristal telah meleleh seluruhnya.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1.Apa tujuan dilakukannya penutupan dengan corong serta penyumbatan corong dalam percobaan sublimasi?

2. Pada percobaan rtekristalisasi, ditambahkan norit pada campuran. Apakah peran dari pada norit tersebut dalam proses rekristalisasi?

3. Apa tujuan dilakukannya pelubangan pada kertas saring pada percobaan sublimasi?

X. Kesimpulan

1. Rekristalisasi merupakan cara selektif yang digunakan untuk memurnikan zat organic. Proses ini dapat dilakukan dengan baik apabila zat pengotor yang ada pada zat murni dapat hilang sepenuhnya dan meninggalkan Kristal dari zat murni.

2. Proses rekristalisasi suatu zat harus dilakukan dengan pelarut yang sesuai. Artinya dipilih pelarut yang sifatnya sama dengan zat yang akan dikristalisasi. Bila zat bersifat organic maka pelarut juga harus bersifat organic dan sebaliknya.

3. Pada saat proses rekristalisasi, perlu diperhatikan agar menghasilkan larutan yang jernih. Pada percobaan ini dilakukan dengan penambahan norit agar zat pengotor tetap tinggal dan tidak mempengaruhi zat murni.

4. Memisahkan dan memurtnikan campuran melalui cara rekristalisasi dapat dilakukan dengan melarutkannya dengan pelarut yang cocok disekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padfat tersuspensi/tak larut dalam larutan.

XI. Daftar Pustaka   

Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.

Pinalia, A., 2011, Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk Meningkatkan Kemurnian

           Kristal Amonium Perklorat (AP), Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara, Vol. 6 No. 2.

Rositawati, Agustina Leokrist., Dkk, (2013). Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk

           Mencapai SNI Garam Industri.Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri. Vol. 2, No.4.Universitas

           Diponegoro. Semarang.

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/

Tim Kimia Organik 1. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik 1. jambi: Universitas Jambi.

XII. Lampiran Gambar

 Kristal naftalen hasil sublimasi

 Kristal yang menepel pada corong kaca

hasil sublimasi naftalen yang tercemar

Penyaringan asam benzoat unutk memisahkan pengotornya

 Kristal asam benzoat hasil penyaringan

Kotoran dari penyaringan asam benzoat yang tercemar