Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 - Percobaan 3

JURNAL PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :

Erwin Pasaribu
(NIM : A1C117O03)

DOSEN PENGAMPU:
Dr. Drs. SYAMSURIZAL.,M.Si




       PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
 2019

PERCOBAAN KE-3

I.                   JUDUL                 : Pemurnian Zat Padat

II.                HARI/TANGGAL: Sabtu/8 Maret 2019

III.             TUJUAN               :  Adapun tujuan daripercobaan kali ini ialah:

 1. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

 2. Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

 3.Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

 4.Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV.             LANDASAN TEORI:

Setiap zat organic dapat dimurnikan. Untuk zat padat dapat dimirnikan dengan cara rekristalisasi. Cara ini ialah cara yang selektif suatu senyawa campuran dari zat padat. Pemurnian ini dapat dilakukan apabila zat padat tersebut dilarutkan dalam pelarut yang sesuai dan berada disekitar titik didih zat tersebut. Ketika larutan masih panas, maka lakukan penyaringan untuk memisahkan terhadap larutan tersuspensi. Ada tiga prinsip dalam pemurnian ini yaitu:

1. Zat dilarutkan dengan jumlah pelarut yang minimal dan berada pada sekitar titik

   didihnya.

2. Penurunan suhu secara perlahan guna kristalisasi selektif dalam pelarut tertentu.

3. Kristal murni dipisahkan dengan penyaringan dari larutannya.

Pelarut cair menjadi pelarut yang umumnya digunakan dalam rekristalisasi. Hal ini disebabkan oleh murahnya harga pelarut cair, sifatnya yang tidak reaktif, dan mudah memperolehnya kembali setelah melakukan penguapan. Setiap zat dapat berubah wujudnya dari satu ke yang lainnya, termasuk zat padat. Proses perubahan wujud zat padat menjadi uap disebut dengan sublimasi. Sublimasi sendiri dapat terjadi apabila zat tersebut mempunyai titik tripel diatas titik tripel air. Hal ini didsasarkan pada diagram tekanan-suhu (P-T). oleh karena ituproses kondensasi yang terjadi pada suhu kamar dapat langsung mengubah suatu zat dari fasa padat ke uap dan begitu sebaliknya (Tim Kimia Organik 1, 2016).

Pemurnian zat padat dari pengotornya dapat dilakukan dengan pengkristalan kembali. Hal ini dapat dilakukan setelah zat tersebut dilarutkan dalan solven yang cocok. Pelarut yang cocok ini memiliki beberapa kriteria yaitu memberikan beda kelarutan yang besar, tidak meninggalkan zat pengotor dan mudah untuk dipisahkan dari kristalnya. Contohnya dalam pemurnian NaCl dilakukan dengan pelarut air. Untuk mencapai larutan yang lewat jenuh ada beberapa cara yang dapat dilakukan yaitu dengan mengubah temnperatur, menguapkan olvens, reaksi kimia dan pengubahan komposisi  pelarut (Agustina, dkk, 2013).

Rekristalisasi dapat dibagi menjadi dua bagian. Hal ini didasari oleh pelarut yang digunakan, yaitu pelarut tunggal ataupun multi pelarut. Secara teknik, rekristalisasi dapt dibagi menjadi tiga yaitu rekristalisasi dengan penyaringan panas, rekristalisasi dengan nukleasi spontan dan rekristalisasi menggunakan seeding dari filtrat. Walaupun pelarut yang digunakan telah cocok, tetap saja masih ada peluang untuk lengketnya zat pengotor dengan Kristal. Jika dilakukan pemurnian ini dilakukan berulang-ulang guna menghilangkan zat pengotor, maka akan terjadi kehilangan Kristal karena terbatasnya kelarutan senyawa. Rekristalisasi ini sangat erat kaitannya dengan pengendapan. Endapan ialah zat yang memisahkan diri dari fasenya kedalam larutan. Endapan ini dapat terbentuk bila larutan lewat jenuh (Pinalia, 2011).

Suhu yang diperbesar menjadi salah satu faktor penting dalam pemurnian suatu zat padat. Cara yang paling umum dilakukan dalm pemurnian iniadalah rekristalisasi, dimana zat dilarutkan dalam pelarut kemudian dikristalkan kembali. Biasanya konsentrasi impuriti lebih kecil dari konsentrasi zat yang akan dimurnikan. Oleh karena itu bila dalam keadaan dingin, produk yang kerkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001)

Dalam memurnikan zat padat dibutuhkan pendekatan dan teknik khusus. Hal ini dilakukan guna lancarnya proses pemurnian. Langkah awal yang dapat dilakukan ialah dengan mengidentifikasi zat tersebut untuk mengetahui sifat-sifatnya, baik secara fisika maupun kimia. Perlu juga diketahui berbagai jenis pelarut organic dan gradien kepolarannya apabila dalam pemurnian tersebut diharuskan menggunakan lebih dari dua jenis pelarut. Ada berbagai macam faktor teknis, salah tiganya adalah teknik kristalisasi, sublimasi dan khromatografi. Hal inilah mengapa penting untuk mengidentifikasi terlebih dahulu zat yang akan dimurnikan, selain untuk memilih pelarut yang tepat, juga untuk memilih teknik yang tepat. Semakin kompleks suatu zat yang akan dimurnikan maka dibutuhkan pula teknik yang kompleks. Tak cukup sampai disitu, bahan, alat serta waktu untuk rekristalisasi ini juga perlu untuk diperhatikan (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/)

V.                ALAT DAN BAHAN:

5.1  Alat

a.       Gelas kimia

b.      Batang pengaduk

c.       Corong bucher

d.      Termometer

e.       Cawan penguap

f.       Gelas wool

g.      Kapas

h.      Kasa pembakar

i.        Lampu spirtus

5.2  Bahan

a.       50 ml air suling

b.      0,5 gram asam benzoate

c.       1-2 gram naftalen

d.      Kertas saring

VI.             PROSEDUR KERJA:

6.1  Prosedur Percobaan Rekristalisasi

a.Tuangkan 50 ml air suling kealam gelaskimia 100 ml, panaskan ingga timbul

   gelembung –gelembung.

b. Masukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar kedalam gelas kimia 100 ml yang lain,

   tambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua

c. Dengan menggunakan corong Bucher saring campuran tersebut dalam keadaan

   panas dan tampung filtratnya dalam gelas kimia. Siramlah endapan yang tertinggal

   dengan air panas. Jenuhkan. Dinginkan hingga terbentuk Kristal. Apabila pada

   pendinginan tidak terbentuk Kristal, dinginkan dalam es.

d. Saringkristal yang terbentukdengan corong Bucher, keringkan.

e. Ujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, bandingkan dengan data yang ada dalam

    hand book.

6.2  Sublimasi

a. Masukkan 1-2 gram naftalen tercemari kedalam cawan penguap.

b. Tutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dubuat lubang

    -lubang kecil.

c. Sumbat corong dengan kertas wool atau kapas seperti pada gambar.

d. Letakkan cawan tersebut diatas kasa dari pembakar, nyalakn api dan panaskan

    dengan nyala api kecil.

e. Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasi habis (kurang lebih

    5 menit).

f. Kumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, ujilah titik leleh

   dan bentuk kristalnya, cocokkan dengan data handbook.

Video demonstrasi : "REKRISTALISASI DENGAN PELARUT TUNGGAL"
(https://www.youtube.com/watch?v=JJnS_Pw1Ae0)

Permasalahan :

1. Bagaimana penentuan suhu pada hot plate?

2. Bagaimana penentuan pelarut terhadap zat yang akan direkristalisasi?

3. Sebutkan 2 cara untuk membuat larutan lewat jenuh!